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                     食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀

食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀樣(yang)品(pin)中(zhong)存在(zai)的(de)(de)(de)溶劑(ji)殘留(liu)(liu)在(zai)密閉容(rong)器(qi)中(zhong)會擴散到(dao)氣相(xiang)(xiang)中(zhong),經過時間后到(dao)氣相(xiang)(xiang)/液相(xiang)(xiang)間濃度 的(de)(de)(de)動態平(ping)衡,用頂空氣相(xiang)(xiang)色譜法(fa)分析上層氣相(xiang)(xiang)中(zhong)溶劑(ji)殘留(liu)(liu)的(de)(de)(de)含量,計算出待測樣(yang)品(pin)中(zhong)溶劑(ji)殘留(liu)(liu)的(de)(de)(de)實(shi) 際含量。

食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀儀器配套：

1 氣相色譜儀:帶氫火焰離子化器。
2 頂空瓶:20mL,配備鋁蓋和烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊。
3 分析天平:感量為0.01g。
4 微量注器:容積分別為10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。
5 聲波振蕩器。
6 鼓風烘箱。
7 恒溫振蕩器。
分析步驟
1 試樣制備
1.1植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(0.01g)于20mL頂空進樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入5μL正庚烷標準工作液作為內標,用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。
1.2 粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備。
 食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀儀器參考條件
1 頂空進樣參考條件 頂空進樣器條件如下:
a) 平衡時間:30min;
b) 平衡溫度:60 ℃;
c) 平衡時振蕩器轉速:250r/min;
d) 進樣體積:500μL。
 氣相色譜參考條件 氣相色譜條件如下:
a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或 相當者;
b) 柱溫度程序:50 ℃保持3min,1℃/min升溫55℃保持3min,30℃/min升溫200℃保 持3min;
c) 進樣口溫度:250 ℃;
d) 器溫度:300 ℃;
e) 進樣模式:分流模式,分流比100∶1;
f) 載氣氮氣流速:1mL/min;
g) 氫氣流速:25mL/min;
h) 空氣流速(su):300mL/min