頂空進樣器在使用前應注意什么呢
點擊次數：1095 更新時間：2022-09-05
頂(ding)空進樣器是氣相色(se)譜法中(zhong)一種方(fang)便快捷的(de)(de)樣(yang)品(pin)(pin)前處理(li)方(fang)法，其原理(li)是將待測樣(yang)品(pin)(pin)置(zhi)入(ru)一密閉的(de)(de)容器中(zhong)，通過加熱升溫使揮(hui)發(fa)性組分(fen)(fen)從(cong)樣(yang)品(pin)(pin)基體中(zhong)揮(hui)發(fa)出來，在氣液（或氣固）兩相中(zhong)達到平衡，直接(jie)抽取(qu)頂部氣體進行色(se)譜分(fen)(fen)析，從(cong)而檢驗樣(yang)品(pin)(pin)中(zhong)揮(hui)發(fa)性組分(fen)(fen)的(de)(de)成分(fen)(fen)和(he)含量。使用頂空進樣(yang)技術(shu)可(ke)以(yi)免(mian)除冗長繁瑣(suo)的(de)(de)樣(yang)品(pin)(pin)前處理(li)過程(cheng)，避免(mian)有機溶劑對分(fen)(fen)析造成的(de)(de)干擾、減少對色(se)譜柱及(ji)進樣(yang)口的(de)(de)污(wu)染。該儀器可(ke)以(yi)和(he)國內外各種型號的(de)(de)氣相色(se)譜儀相連接(jie)。
頂(ding)(ding)空(kong)(kong)(kong)進(jin)樣(yang)(yang)(yang)分為溶(rong)液(ye)頂(ding)(ding)空(kong)(kong)(kong)和固體(ti)頂(ding)(ding)空(kong)(kong)(kong)。*者(zhe)是將樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)溶(rong)解于適當溶(rong)劑中，置頂(ding)(ding)空(kong)(kong)(kong)瓶中保(bao)溫(wen)(wen)一(yi)定(ding)時間，使殘留(liu)溶(rong)劑在兩相中達到氣液(ye)平衡,定(ding)量取氣體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)(yang)測(ce)(ce)定(ding)。固體(ti)頂(ding)(ding)空(kong)(kong)(kong)就是直接將固體(ti)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)置頂(ding)(ding)空(kong)(kong)(kong)瓶中，置一(yi)定(ding)溫(wen)(wen)度下保(bao)溫(wen)(wen)一(yi)定(ding)時間，使殘留(liu)溶(rong)劑在兩相中達到氣固平衡，定(ding)量取氣體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)(yang)測(ce)(ce)定(ding)。
頂空進樣器的(de)使用要(yao)求(qiu)
1、應(ying)用頂(ding)(ding)空時，GC氣體總(zong)流(liu)(liu)量(liang)應(ying)是頂(ding)(ding)空的(de)氣流(liu)(liu)加(jia)上GC氣流(liu)(liu)量(liang)，計(ji)算(suan)分流(liu)(liu)比時應(ying)注(zhu)意。可以用流(liu)(liu)量(liang)計(ji)測量(liang)后計(ji)算(suan)。
2、由于(yu)進(jin)入(ru)頂空的(de)載氣同時進(jin)入(ru)GC，所以(yi)用于(yu)頂空的(de)氣體(ti)也(ye)應凈化。
3、時(shi)間設(she)置中，樣(yang)品充滿定量管的時(shi)間應(ying)(ying)充分，定量管的平衡時(shi)間不應(ying)(ying)太長(chang)，進樣(yang)的時(shi)間應(ying)(ying)足夠長(chang)。
4、頂空(kong)進樣(yang)器的(de)(de)壓力調節(jie)如果(guo)是手動(dong)的(de)(de)話(hua)，建(jian)完方法后應記錄(lu)樣(yang)品加壓和載氣(qi)壓力值，以免由于閥(fa)狀態的(de)(de)變化引(yin)起壓力變化。
5、頂空瓶加(jia)熱溫(wen)度，定量管溫(wen)度，傳輸線(xian)溫(wen)度應由小(xiao)到大，傳輸線(xian)小(xiao)于等(deng)于進樣口的溫(wen)度。
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