卡爾費休水分測定儀的測量方法介紹
點擊次數：1498 更新時間：2022-08-04
卡爾費休水分(fen)測定儀又(you)叫微(wei)量(liang)水分測(ce)定儀(yi)，卡(ka)爾費休容量(liang)法也叫滴定法，需要對(dui)每個待測(ce)樣品(pin)進行以(yi)下五個步驟：
（1）先向滴(di)定池中注入一部分(fen)甲醇(chun)，
（2）滴定部(bu)分卡爾費休(xiu)試劑，滴定甲醇(chun)中的水(shui)使(shi)其平衡，
（3）注入(ru)10ul純水(shui)，滴(di)定(ding)，得到(dao)卡(ka)爾費(fei)休試劑的(de)滴(di)定(ding)值，
（4）注入測試樣品，
（5）滴(di)定(ding)卡(ka)爾費休(xiu)試劑滴(di)定(ding)滴(di)定(ding)槽(cao)中(zhong)的水，
（6）排出廢液，清洗(xi)滴定瓶，然后重新開始(shi)取(qu)樣。
卡(ka)爾費(fei)休法測定(ding)水份，需要(yao)注意如下幾點：
① 此法(fa)適用于多(duo)數有機樣品(pin)，包括(kuo)食(shi)品(pin)中糖果、巧克力、油脂(zhi)、乳糖和脫水(shui)果蔬類(lei)等樣品(pin)；
② 樣(yang)品中(zhong)有強還原性(xing)物(wu)料，包括維生素(su)*的(de)(de)樣(yang)品不能測(ce)定(ding)；樣(yang)品中(zhong)含有酮、醛(quan)類物(wu)質的(de)(de)，會與試(shi)劑發生縮酮、縮醛(quan)反應，必須采(cai)(cai)用(yong)專用(yong)的(de)(de)醛(quan)酮類試(shi)劑測(ce)試(shi)。對于部(bu)分在甲(jia)醇(chun)中(zhong)不溶(rong)解(jie)的(de)(de)樣(yang)品，需要另(ling)尋合適的(de)(de)溶(rong)劑溶(rong)解(jie)后檢(jian)測(ce)，或者采(cai)(cai)用(yong)卡氏(shi)加熱爐將水份汽化后測(ce)定(ding)。
③ 卡爾(er)費休法(fa)(fa)不僅可測得樣(yang)品(pin)(pin)中的自由水(shui)，即(ji)此法(fa)(fa)測得結果更(geng)客觀地反映出樣(yang)品(pin)(pin)中總水(shui)分含量。
④ 固體樣品細度(du)以(yi)40目為宜，*好用粉碎機而(er)不用研磨，防止水分損失。
卡爾(er)費休水(shui)分測(ce)定(ding)儀(yi)的滴定(ding)過程是(shi)由兩端供電(dian)(dian)的雙鉑電(dian)(dian)極完(wan)成的，而卡爾(er)費休水(shui)分測(ce)定(ding)儀(yi)從(cong)去(qu)極化雙鉑電(dian)(dian)極中獲得的電(dian)(dian)流信號(hao)控制滴定(ding)，當溶液中只(zhi)有碘時，沒有電(dian)(dian)流通過電(dian)(dian)極極化。
原理
在水(shui)存在時，即樣品中的水(shui)與(yu)卡爾(er)費休試劑中的SO2與(yu)I2產生氧(yang)化(hua)還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（***吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐(gan)吡啶不穩定，能與水(shui)(shui)發生反應，消耗一部分水(shui)(shui)而干擾測(ce)定，為(wei)了使它穩定，我們(men)可加無水(shui)(shui)甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐(gan)吡(bi)啶(ding)） + CH3OH（無(wu)水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡(bi)啶(ding)）
