氣相色譜毛細管柱的安裝
點擊次數:2104 更新時間:2018-07-30
氣相色譜毛細管柱的安裝
1、注意事項
石英毛細管柱的聚酰亞胺保護涂層如果被破壞,破損處變得很脆,易在此處發生斷裂,引起柱效和譜峰的下降。
所以:
避免色譜柱使用在370℃或高的溫度條件下;
防止色譜柱使用被磨損和擦傷(例如:安裝中注意柱體不應再柱溫箱的內壁銳邊過分接觸,以免輕微震動引起的擦傷。)
避免過分的彎曲,扭曲柱體,這會損害保護涂層,請記住,即使色譜柱沒有立即破壞,但當保護涂層損壞時,色譜柱也能會慢慢損壞。
注意對色譜柱中涂覆固定相的保護,使用中要阻止來自隔墊,卡套磨損碎屑等外來雜質進入色譜柱中,色譜柱切開封口后,應當立即安裝在設備上,并且保持干燥,氧的純凈載氣通過柱體直色譜柱被御除封存。
石英毛細管柱切割后切口的潔凈和平滑,所以柱口要仔細地切割和檢查。切割過程中,先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃,劃破表面的保護層;然后捏住劃痕處的兩端,輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時建議使用20×以上的放大鏡,如果斷口不潔凈、不平滑,重新切割,在包裝卡套和螺母時,將端口朝下,防止切割碎片被帶入柱中。
2、安裝毛細管柱
!建議配防護眼鏡!
1.關閉器,等待其冷卻。
2.清潔和去活進樣口襯管
3.換密封襯墊和進樣隔墊
4.設定器的氣體流速,包括尾吹氣量
5.檢查色譜柱有損壞
6.切除色譜柱一端1-2厘米,保持切口朝下,安裝上卡套和螺母(使用正確尺寸的卡套并且正確的安裝朝向)
7.再切除1-2厘米的柱體(注意切口的平滑和潔凈),用以去除柱口中的卡套碎屑。
8.在柱箱中安裝色譜柱,注意避免損害色譜柱涂層
9.查看《GC系統操作手冊》,確定正確的安裝距離,將色譜柱入進樣口正確深度,擰緊卡套螺母直色譜柱固定,然后再擰緊螺母1/4周
10.調整柱頭壓力,以獲得測試要求的流速
11.檢查進樣口有泄漏
12.將色譜柱出口端浸入毒溶劑中()觀察是否有氣泡產生,以有氣流流經色譜柱。
13.通入載氣15分鐘左右,清洗系統中的殘氧。重復6.7步驟,按照《GC系統操作手冊》的安裝尺寸,將色譜柱安裝在器的處。
14.按系統要求設置載氣流速
15.檢查GC系統有泄漏處,使用熱導型的泄漏探測器是的控漏方法之一
16.設定器溫度。注意:在沒有氣流通過的狀態下,直接加熱某些器是會損壞器的!當得到穩定的溫度后,打開器
17.增加柱溫高連續使用溫度,老化色譜柱得到平穩的基線,如果在高溫10分鐘后,器信號不,應立即降溫檢查系統有泄漏
18.注不保留物質如甲烷,測定死時間和氣體流速,按照樣品分析方法調整氣體壓力
19.使用正常柱溫,注另外一種不保留物質,重新設定載氣流速
20.注已知樣品,評估系統性能,如果峰拖尾,能是系統中的接頭松動,或者色譜柱安裝不正確,或者襯管破裂。
21.校正儀器。
上一篇:什么是通用型氣相色譜儀
下一篇:氣相色譜毛細管柱使用小常識